紅外波段光譜儀是一種用于分析物質(zhì)紅外吸收光譜的儀器。它通過測量物質(zhì)對紅外光的吸收情況,來研究分子的結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成。
樣品準(zhǔn)備
1.樣品選擇
根據(jù)研究目的選擇合適的樣品。紅外光譜儀適用于多種物質(zhì)的分析,包括氣體、液體和固體。樣品的選擇應(yīng)考慮其化學(xué)性質(zhì)和紅外吸收特性。
2.樣品處理
樣品需要經(jīng)過適當(dāng)?shù)奶幚聿拍苓M(jìn)行紅外光譜分析。常見的樣品處理方法包括:
固體樣品:通常采用KBr壓片法,將樣品與KBr混合后壓制成片狀。
液體樣品:可以采用溶液法,將樣品溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲?,然后滴加到紅外透明的基底上。
氣體樣品:需要使用專門的氣體池,將樣品氣體引入池中進(jìn)行分析。
紅外波段光譜儀的操作
1.開機(jī)預(yù)熱
打開紅外光譜儀電源,進(jìn)行預(yù)熱。預(yù)熱時(shí)間一般為30分鐘至1小時(shí),具體時(shí)間可根據(jù)儀器說明書進(jìn)行調(diào)整。預(yù)熱的目的是使儀器各部件達(dá)到穩(wěn)定的工作狀態(tài)。
2.校準(zhǔn)儀器
在進(jìn)行樣品測量之前,需要對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。校準(zhǔn)方法通常包括:
背景校準(zhǔn):測量空白樣品的紅外光譜,作為背景信號。
標(biāo)準(zhǔn)樣品校準(zhǔn):使用已知標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行校準(zhǔn),確保儀器的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。
3.設(shè)置參數(shù)
根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求設(shè)置儀器參數(shù),包括掃描范圍、分辨率、掃描次數(shù)等。常見參數(shù)設(shè)置如下:
掃描范圍:通常設(shè)定在4000cm^-1到400cm^-1的范圍內(nèi),具體范圍可根據(jù)樣品特性進(jìn)行調(diào)整。
分辨率:一般設(shè)定為2cm^-1或者更高,具體取決于所需的光譜細(xì)節(jié)。
掃描次數(shù):多次掃描可以提高信噪比,通常設(shè)定為32次或64次。
4.進(jìn)行測量
將處理好的樣品放入光譜儀樣品室,啟動(dòng)測量程序。儀器會自動(dòng)進(jìn)行紅外光的掃描,并記錄樣品的紅外吸收光譜。
紅外波段光譜儀數(shù)據(jù)的分析
1.數(shù)據(jù)采集
測量完成后,儀器會生成紅外吸收光譜圖。光譜圖的橫軸為波長或波數(shù),縱軸為透光率或吸光度。
2.數(shù)據(jù)處理
使用專用軟件對采集到的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理。常見的數(shù)據(jù)處理方法包括:
基線校正:消除背景噪聲和基線漂移。
峰值擬合:對吸收峰進(jìn)行擬合,確定峰位和峰強(qiáng)。
光譜對比:將樣品光譜與標(biāo)準(zhǔn)光譜進(jìn)行對比,識別樣品成分。
3.結(jié)果解讀
根據(jù)紅外吸收光譜圖中的吸收峰位置和強(qiáng)度,結(jié)合已有的標(biāo)準(zhǔn)光譜數(shù)據(jù)庫,對樣品的分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成進(jìn)行分析和解讀。